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硝酸銨鈣去鈣方法及蒸發(fā)工藝溶液三步驟
一、硝酸銨鈣去鈣方法
硝酸銨鈣(分子式:5Ca(NO?)?·NH?NO?·10H?O)中去除鈣的核心原理是利用鈣離子與硝酸根的溶解度差異,通過結(jié)晶分離實(shí)現(xiàn)。具體方法如下:
溶解與加熱
將硝酸銨鈣溶于水并加熱至沸騰,形成熱飽和溶液。此時(shí)硝酸鈣(Ca(NO?)?)因高溫溶解度較高(100℃時(shí)約716g/100g水),而硝酸銨(NH?NO?)溶解度隨溫度變化較小(30℃時(shí)約214g/100g水),仍留存于母液中。
冷卻結(jié)晶
將熱飽和溶液降溫至0~20℃,硝酸鈣優(yōu)先析出為四水硝酸鈣晶體(Ca(NO?)?·4H?O),而硝酸銨因溶解度較高仍溶于母液。
分離與蒸發(fā)
過濾出硝酸鈣晶體后,對(duì)母液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,進(jìn)一步降低硝酸銨的溶解度,使其結(jié)晶析出。蒸發(fā)時(shí)需控制溫度低于210℃(硝酸銨分解溫度),避免分解。
關(guān)鍵點(diǎn):
鈣離子去除效率取決于冷卻溫度控制(0~20℃最佳)和蒸發(fā)濃縮程度(母液體積縮減至1/3~1/2)。
若需制備高純度硝酸銨,可對(duì)母液進(jìn)行多次重結(jié)晶。
二、硝酸銨鈣蒸發(fā)工藝溶液三步驟
蒸發(fā)工藝的核心是通過多段蒸發(fā)去除水分,濃縮溶液至硝酸銨結(jié)晶條件。典型流程如下:
一段蒸發(fā)(真空蒸發(fā))
操作:將中和器制備的60%硝銨溶液送入一段蒸發(fā)器,在真空度80kPa下加熱,蒸發(fā)蒸汽與濃溶液乳濁液進(jìn)入分離器。
結(jié)果:分離出82%~84%的濃溶液,蒸發(fā)蒸汽經(jīng)氣壓式冷凝器冷凝后排放。
優(yōu)勢(shì):真空環(huán)境降低沸點(diǎn),減少熱損失,同時(shí)利用蒸發(fā)器內(nèi)真空度實(shí)現(xiàn)自動(dòng)加料(真空加料流程)。
二段蒸發(fā)(常壓蒸發(fā))
操作:一段蒸發(fā)后的濃溶液(>82%)送入二段蒸發(fā)器,利用0.8~0.9MPa表壓的新鮮蒸汽加熱。
結(jié)果:分離出90%左右的溶液,蒸發(fā)蒸汽供一段蒸發(fā)加熱使用,實(shí)現(xiàn)熱能循環(huán)利用。
關(guān)鍵:需向二段溶液儲(chǔ)槽內(nèi)補(bǔ)充氨氣,防止溶液呈酸性導(dǎo)致設(shè)備腐蝕。
三段蒸發(fā)(真空蒸發(fā))
操作:二段蒸發(fā)后的溶液送入三段蒸發(fā)器,在更高真空度下進(jìn)一步濃縮至97.5%以上。
結(jié)果:熔融態(tài)硝銨溶液經(jīng)造粒塔造粒,冷卻后得到顆粒狀成品。
設(shè)備:采用立式膜式蒸發(fā)器(真空段)和臥式雙程膜式蒸發(fā)器(常壓段),材質(zhì)需耐硝酸銨腐蝕(如不銹鋼)。
工藝優(yōu)化建議:
多段蒸發(fā):根據(jù)溶液濃度差劃分蒸發(fā)段數(shù),濃度差<20%時(shí)采用單段蒸發(fā),>20%時(shí)采用多段蒸發(fā)以降低投資成本。
熱能利用:二段、三段蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸汽可用于一段蒸發(fā)加熱,提高熱效率。
防腐蝕措施:蒸發(fā)器外殼和折流擋板采用碳鋼,列管和接觸部件采用不銹鋼,延長(zhǎng)設(shè)備壽命。